Simultaneous Thermal Analyzer (STA)

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simultanes thermisches Analysegerät (STA)

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Lieferleistung und Inbetriebnahme eines simultan thermische Analysegeräts mit den nachfolgenden Mindestmerkmalen: 1. Temperaturbereich: von 15°C bis max. 1600?°C Arbeitstemperatur und bei einer Dauertemperatur von 1550 °C. Das System muss in diesem Bereich stabil regelbar sein und verschleißfrei im Normalbetrieb gegenüber der Temperatur betrieben werden können. Die Temperaturauflösung im Ofen müssen den Anforderungen hochpräziser Analysen entsprechen (±0,1?K oder besser im Kalibrierzustand). 2. Heiz- und Kühlraten: Individuell regelbare Heizraten von sehr niedrig (1 K/min) bis zu 50 K/min. Die maximale Heizgeschwindigkeit muss mindestens 50 K/min erreichen, um schnelle Temperaturprogramme fahren zu können. Die Kühlrate muss so hoch sein, dass der Ofenraum bei einer Betriebstemperatur von 1600 °C nach max. 60 min. sicher geöffnet werden kann. Dabei muss gewährleistet werden, dass nach dieser Abkühlzeit kein Verschleiß am Schutzrohr, Thermoelement, Heizstäbe, Waage aufgrund des Temperaturwechsels auftritt. 3. Probengewichtskapazität: Die Thermowaage muss Probenmassen von mindestens 7 g aufnehmen und messen können. Das System muss insgesamt auf eine Proben-Träger-Gesamtlast von 25 g ausgelegt sein, um ausreichend Reserve für Tiegel und Probenmaterial zu bieten. Die Wägezelle muss hochauflösend (Mikrogramm-Bereich) und driftarm sein, um auch Masseänderungen bis zu 100 % präzise zu erfassen. 4. Probenhalterung: Es sind geeignete Probenhalter und Tiegel für verschiedene Probentypen bereitzustellen, insbesondere muss ein Probenhalter vorhanden sein, der die Messung von festen runden Proben (Pellets) mit Durchmessern von 10 - 25 mm ermöglicht. 5. Gasversorgung: Das Gerät muss mittels Peripherie oder integriert die Möglichkeit zum gleichzeitigen Anschluss von mindestens 3 verschiedenen Reaktionsgasen plus einem Schutzgas (Inertgas) bieten. Bei den Reaktionsgasen handelt es sich dabei um 1x H2, 1x CO und 1x Mischgas (reduzierend). Gasflüsse müssen über Massendurchflussregler (MFC) präzise einstellbar und reproduzierbar sein. Ein schneller Gaswechsel bzw. die Programmierung unterschiedlicher Atmosphärenverläufe während einer Messung muss möglich sein (z.B. um von inerter auf oxidierende Atmosphäre umzuschalten). 6. Atmosphärenkontrolle: Das System muss sowohl unter Inertgas (z.B. N2, Ar) als auch unter oxidierenden (z.B. Luft, O2), reduzierenden Bedingungen (z.B. H2/CO) und unter einer feuchten Atmosphäre (Wasserdampf) sicher betrieben werden können. Dabei muss das Gerät bei den benötigten Gasen bis zu 100 % Atmosphärenanteil sicher betrieben werden können. 7. Sicherheit bei Gasbetrieb: Für den Betrieb mit brennbaren, giftigen oder korrosiven Gasen (wie z.B. Wasserstoff, Kohlenmonoxid, etc.) sind entsprechende Sicherheitsvorkehrungen erforderlich. Das System muss über eine flexible Gas-Sicherheitssteuerung verfügen, die z.B. bei Leckagen oder unerwartetem Gasstopp automatisch auf Inertgas umschaltet und kritische Ventile schließt. Alle gasführenden Teile müssen für die o.g. Gase geeignet und dicht ausgeführt sein. 8. Messsensorik und Genauigkeit: Das STA-Gerät muss sowohl die Massenänderung (TG) als auch die thermischen Effekte (DTA/DSC) simultan an derselben Probe messen. Die Empfindlichkeit und Auflösung der Messsignale müssen hohen Anforderungen genügen: Die Waage muss eine Auflösung im Mikrogramm-Bereich besitzen (typ. 0,1 ?g oder besser), und das DSC/DTA-Modul muss kleinste endotherme/exotherme Effekte im einstelligen Mikrowatt-Bereich detektieren können. Der Temperaturmesssensor (Thermoelement) muss präzise (±0,1 °C), driftarm und mit den unterschiedlichen Reaktionsgasen arbeiten. Dementsprechend sind passende Thermoelemente für die o.g. Reaktionsgase mitzuliefern. Eine Mehrpunkt-Temperaturkalibrierung des Ofens (über den gesamten Bereich) muss durchführbar sein, um Messgenauigkeit sicherzustellen. 9. Steuerungs- und Auswertesoftware: Eine umfassende Software zur Gerätesteuerung und Datenauswertung muss im Lieferumfang enthalten sein. Sie muss die Programmierung von Temperaturprofilen (Heizen, Halten, Kühlen), die Steuerung der Gaszufuhren (inklusive MFC-Regelung sowie die simultane Aufzeichnung der TGA- und DSC/DTA-Daten ermöglichen. Wichtige Auswertefunktionen sind bereitzustellen, u.a.: Darstellung der Masseänderung in % und mg, Berechnung von Massenverluststufen und Rückständen, erste und zweite Ableitung der TG-Kurve (DTG) zur Ereigniserkennung, Auswertung der Wärmestromkurve (z.B. Onset-, Peak- und Endpunktbestimmung von Effekten), Berechnung von Reaktionsenthalpien, baseline-Korrekturen etc. Die Software muss den Vergleich mehrerer Messungen erlauben (Überlagern von Kurven, statistische Auswertung) und den Datenexport in gängige Formate (CSV, Excel, PDF) unterstützen. Die Bedienoberfläche der Software muss in deutscher oder englischer Sprache verfügbar sein und unter aktuellen Windows-Betriebssystemen laufen. Der entsprechende Computer wird je nach der geforderten Mindestspezifikationen bereitgestellt. Für den Betrieb der Software darf es keine Beschränkung in der Anzahl der Geräte, die im Lehrstuhl vorhanden sind, geben. 10. Abgasanalysen: Zur vertieften Emissionsanalyse muss das STA-System mit einem Massenspektrometer (MS) angeboten werden, das während der Messung freigesetzten Gase analysiert. Das Gerät muss dafür über eine entsprechende Schnittstelle bzw. einen Auslass verfügen; dieser muss über eine beheizte min. 250 °C Transferleitung angeschlossen werden, um Kondensation zu vermeiden. Die Software (siehe oben) muss mit einer solchen gekoppelten Gasanalyse synchronisieren können (d.h. Trigger/Synchronisations-Signale bereitstellen oder empfangen). 11. Elektrische Ausführung und Normen: Das gesamte System muss den in Deutschland geltenden elektrischen Sicherheitsbestimmungen entsprechen. Insbesondere ist die CE-Kennzeichnung Voraussetzung . Weitere Voraussetzungen sind der Leistungsbeschreibung zu entnehmen.